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比表面

補(bǔ)充:0  瀏覽:8044  發(fā)布時(shí)間:2013-5-14
  定義
  比表面是比表面積的簡(jiǎn)稱。根據(jù)實(shí)際需要,比表面積分為內(nèi)比表面積、外比表面積、和總比表面積;通常未注明情況下粉體的比表面積是指單位質(zhì)量粉體顆粒外部表面積和內(nèi)部孔結(jié)構(gòu)的表面積之和,單位m2/g。
  釋義
  比表面是比表面積的簡(jiǎn)稱。比表面積是指單位質(zhì)量物料所具有的總面積。分外表面積、內(nèi)表面積兩類。單位為米2/克。理想的非孔性物料只具有外表面積,如硅酸鹽水泥、一些粘土礦物粉粒等;有孔和多孔物料具有外表面積和內(nèi)表面積,如石棉纖維、巖(礦)棉、硅藻土等。測(cè)定方法有容積吸附法、重量吸附法、流動(dòng)吸附法、透氣法、氣體附著法等。比表面積是評(píng)價(jià)催化劑、吸附劑及其他多孔物質(zhì)如石棉、礦棉、硅藻土及粘土類礦物工業(yè)利用的重要指標(biāo)之一。石棉比表面積的大小,對(duì)它的熱學(xué)性質(zhì)、吸附能力、化學(xué)穩(wěn)定性、開(kāi)棉程度等均有明顯的影響。
  分析測(cè)試方法
  比表面積測(cè)定分析有專用的比表面積測(cè)試儀,國(guó)內(nèi)比較成熟的是動(dòng)態(tài)氮吸附法,07年后,國(guó)內(nèi)靜態(tài)法比表面積及孔徑分析儀也迅速發(fā)展起來(lái)。
  比表面積檢測(cè)其實(shí)是比較耗費(fèi)時(shí)間的工作,由于樣品吸附能力的不同,有些樣品的測(cè)試可能需要耗費(fèi)一整天的時(shí)間,如果測(cè)試過(guò)程沒(méi)有實(shí)現(xiàn)完全自動(dòng)化,那測(cè)試人員就時(shí)刻都不能離開(kāi),并且要高度集中,觀察儀表盤(pán),操控旋鈕,稍不留神就會(huì)導(dǎo)致測(cè)試過(guò)程的失敗,這會(huì)浪費(fèi)測(cè)試人員很多的寶貴時(shí)間.真正完全自動(dòng)化智能化比表面積測(cè)試儀產(chǎn)品,才符合測(cè)試儀器行業(yè)的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn),同類國(guó)際產(chǎn)品全部是完全自動(dòng)化的,人工操作的儀器國(guó)外早已經(jīng)淘汰.真正完全自動(dòng)化智能化比表面積分析儀產(chǎn)品,將測(cè)試人員從重復(fù)的機(jī)械式操作中解放出來(lái),大大降低了他們的工作強(qiáng)度,培訓(xùn)簡(jiǎn)單,提高了工作效率.真正完全自動(dòng)化智能化比表面積測(cè)定儀產(chǎn)品,大大降低了人為操作導(dǎo)致的誤差,提高測(cè)試精度。          
  比表面測(cè)試方法根據(jù)測(cè)試思路不同分為吸附法、透氣法和其它方法,透氣法是將待測(cè)粉體填裝在透氣管內(nèi)震實(shí)到一定堆積密度,根據(jù)透氣速率不同來(lái)確定粉體比表面積大小,比表面測(cè)試范圍小,精度低;其它比表面積測(cè)試方法有粒度估算法、顯微鏡觀測(cè)估算法,已很少使用;其中吸附法比較常用且精度相對(duì)其它方法較高;
  吸附法的思路就是讓一種吸附質(zhì)分子吸附在待測(cè)粉末樣品(吸附劑)表面,根據(jù)吸附量的多少來(lái)評(píng)價(jià)待測(cè)粉末樣品的比表面大小。根據(jù)吸附質(zhì)的不同,吸附法有低溫氮吸附法、吸碘法和吸附其它分子等方法;較早使用的是后面吸碘法與其它大分子等方法,這幾種方法在不同行業(yè)內(nèi)被使用了較長(zhǎng)時(shí)間;但由于吸碘法中使用的碘分子直徑很大,不能進(jìn)入許多小孔,測(cè)得的比表面積不完全,另外碘分子活性較高,對(duì)不少粉體不能適用,局限較大;壓汞法,主要用來(lái)測(cè)試大孔孔徑分布,使用的吸附質(zhì)--汞有毒,比表面測(cè)試的精度低,很少使用了,在此不詳述了。吸附其它氣體分子的方法使用也極少。使用最廣的為以氮分子作為吸附質(zhì)的氮吸附法;氮吸附法由于需要在液氮溫度下進(jìn)行吸附,又叫低溫氮吸附法,這種方法中使用的吸附質(zhì)--氮分子性質(zhì)穩(wěn)定、分子直徑小、安全無(wú)毒、來(lái)源廣泛,是理想的且是目前主要的吸附法比表面測(cè)試吸附質(zhì)。
  氮吸附法根據(jù)吸附過(guò)程和吸附質(zhì)確定方式的不同又分為動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)法。
  動(dòng)態(tài)色譜法是將待測(cè)粉體樣品裝在U型的樣品管內(nèi),使含有一定比例吸附質(zhì)的混合氣體流過(guò)樣品,根據(jù)吸附前后氣體濃度變化來(lái)確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量;
  靜態(tài)法根據(jù)確定吸附吸附量方法的不同分為重量法和容量法;重量法是根據(jù)吸附前后樣品重量變化來(lái)確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、準(zhǔn)確度差、對(duì)設(shè)備要求很高等缺陷已很少使用;容量法是將待測(cè)粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內(nèi),向樣品管內(nèi)注入一定壓力的吸附質(zhì)氣體,根據(jù)吸附前后的壓力或重量變化來(lái)確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量;
  動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)法的目的都是確定吸附質(zhì)氣體的吸附量。吸附質(zhì)氣體的吸附量確定后,就可以由該吸附質(zhì)分子的吸附量來(lái)計(jì)算待測(cè)粉體的比表面或評(píng)價(jià)其性能。
  由吸附量來(lái)計(jì)算比表面的理論很多,如朗格繆爾吸附理論、BET吸附理論、統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法吸附理論等。朗格繆爾吸附理論為單層吸附理論,適用的面較窄,僅在化學(xué)吸附等很窄的面有使用,對(duì)大多數(shù)物理吸附的表征誤差大。其中BET理論在比表面計(jì)算方面在大多數(shù)情況下與實(shí)際值吻合較好,被比較廣泛的應(yīng)用于比表面測(cè)試,通過(guò)BET理論計(jì)算得到的比表面又叫BET比表面。統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法主要用于計(jì)算外比表面;
  氮吸附動(dòng)態(tài)法的比表面積測(cè)試方法,分為直接對(duì)比法和BET法,直接對(duì)比法測(cè)試的原理是用已知比表面的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為參照,來(lái)確定未知待測(cè)樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附量,從而通過(guò)比例運(yùn)算求得待測(cè)樣品比表面積;國(guó)內(nèi)目前有很多儀器只能做直接對(duì)比法的檢測(cè),現(xiàn)在國(guó)內(nèi)也被淘汰了。在比表面積研究和相關(guān)數(shù)據(jù)報(bào)告中,只有采用BET方法檢測(cè)出來(lái)的結(jié)果才是真實(shí)可靠的,目前國(guó)內(nèi)外比表面積測(cè)試統(tǒng)一采用多點(diǎn)BET法,國(guó)內(nèi)外制定出來(lái)的比表面積測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)都是以BET測(cè)試方法為基礎(chǔ)的,請(qǐng)參看我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 19587-2004)-氣體吸附BET原理測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積的方法。
  特性
  粉體材料越細(xì),表面不光滑程度越高,其比表面積越大。由于納米材料細(xì)度很高,一般具有比較大的比表面積;吸附劑催化劑炭黑等材料的效能與比表面積關(guān)系密切,一定效能需要一定范圍的比表面要求;但并不是比表面積越大,就粉體質(zhì)量越好。例如在要求粉體球形度的情況下,粒度相當(dāng)?shù)姆垠w材料,比表面越大,球形程度就越差。比表面積和粒徑(粒徑一般用中位徑或目數(shù)來(lái)表示)是兩個(gè)概念,沒(méi)有必然聯(lián)系,同樣目數(shù)的兩個(gè)產(chǎn)品不等于他們擁有相同的比表面積,也依賴與其表面光滑程度和孔結(jié)構(gòu)。

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